傅里葉變換紅外光譜儀的日常維護及保養(yǎng)
傅里葉變換紅外光譜儀是運用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。主要運用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結(jié)構(gòu)研討、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎(chǔ)研討、半導體材料、日用化工等研討范疇。二手紅外光譜儀是實驗室常用的的紅外光譜儀之一,因而掌握它的日常保護和保養(yǎng)極其重要。

1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格操控室內(nèi)的相對濕度,因而紅外實驗室的面積不要太大,能放得下有必要的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止傅里葉變換紅外光譜儀受潮而影響運用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不必,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半響,同時開除濕機除濕。特別是霉雨時節(jié),是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前運用多),實驗室里的CO2含量不能太高,因而實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進入,還要注意恰當通風換氣。
4、紅外光譜測定常用的試樣制備辦法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載種類90%以上用此法),因而為削減對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學試劑級,至少也要分析純級。運用前應(yīng)恰當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片進程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,規(guī)范規(guī)則用氯化甲(也同溴化鉀相同預處理后運用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有差異,則可運用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后參加,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則闡明取樣量太少;相反,如強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則闡明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來操控KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜發(fā)生攪擾。
8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再參加KBr再次研細研勻,這樣比較簡單混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)外表比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨進程中使供試品發(fā)生轉(zhuǎn)晶,然后影響測定結(jié)果。研磨力度不必太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的當?shù)氐耐该鞫纫仍嚇佣嗟漠數(shù)氐牡?,并因而對測定發(fā)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則闡明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后保持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦潔凈,必要時用水清洗潔凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
有的企業(yè)對于傅里葉變換紅外光譜儀的使用率不是很高,那么也沒必要花大錢去買一臺新儀器回來放著,完全可以通過租賃來滿足要求,或者選擇買一臺二手紅外光譜儀儀器,這是節(jié)約公司成本,讓更多的資金用到刀刃上換取更多的利潤。博精科技致力于紅外光譜儀維修及二手紅外光譜儀銷售相關(guān)業(yè)務(wù),如果上述用戶有相關(guān)需求請聯(lián)系我們,我們將給您一個滿意的解決方案。
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