保養及壓片使用說明

1.實驗室采用單光型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多)CO2含量不宜過高，實驗室人數應盡量少，無關人員最好不要進入，還要注意適當的通風。

2.測量時，實驗室溫度應在15~30，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備穩壓裝置和接地線。室內必須有除濕裝置，嚴格控制室內相對濕度。因此，紅外實驗室的面積不宜過大，可放置必要的儀器設備。

3.為防止儀器受潮影響使用壽命，紅外實驗室應保持干燥。即使經常不使用儀器，也應每周至少開機兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。尤其是在霉雨季節，最好每天開除濕機。

4.如果試驗產品是鹽酸鹽，由于壓片過程中離子交換可能發生，標準規定用氯化鉀代替溴化鉀（也用于溴化鉀等預處理），但也可以比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜。如果兩者沒有區別，則可以使用溴化鉀進行壓片。

5.紅外光譜測定最常用的樣品制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBrzui應該是光學試劑級，至少要分析純級。使用前應適當研究(200目以下)，120以上烘干4小時以上后放入干燥器備用。如果發現結塊，應重新干燥。制備好的空KBr與空氣相比，透光率應在75%以上。

6.壓片法采用的試驗量一般為1~2mg，由于不可能在天平稱量后加入，且每個樣品對紅外光的吸收程度不一致，因此經常根據經驗取用。在獲得的光譜圖中，絕大多數吸收峰在10%~80%的透光率范圍內。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

7.確定樣品應干燥，否則應在研究后在紅外燈下干燥幾分鐘。樣品研制安裝在模具中后，應與真空泵連接，然后抽真空至少2分鐘，使樣品中的水進一步抽出，然后加壓至0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空會影響電影的透明度。

8、壓片時KBr取用量一般為2000mg左右（一般以經驗為基礎）應根據制作后的電影厚度進行控制KBr一般電影的厚度應為0.5mm厚度大于0.5mm干擾條紋通常可以在光譜上觀察到，這會干擾受試者的光譜。

9.壓片時，應在加入前提供試驗產品研究KBr再仔細研究，這樣更容易混勻。用于研磨的瑪瑙研碗，由于玻璃研碗內表面粗糙，容易粘附樣品。研磨時，應在同一方向（順時針或逆時針）均勻用力。如果不在同一方向研磨，試驗產品可能會在研磨過程中產生轉晶，從而影響測量結果。研磨強度不必太大，研磨到樣品中不再有肉眼可見的小粒子。樣品研究后，應通過小漏斗倒入壓片模具中（由于模具口小，難以直接倒入），并盡量均勻鋪設，否則壓片后樣品較少的地方的透明度低于樣品較多的地方，影響測量。另外，如果壓好的片子上出現不透明的小白點，說明研好的樣品中有未研好的小粒子，應重新壓制。

10.用模具使用壓片后，應立即將各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈，并將其保存在干燥器中，以防兔銹。

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