紅外光譜分析主要用于對(duì)被測(cè)物質(zhì)分子的分析和鑒定，常用于材料研發(fā)和分析。由于測(cè)試樣品的成分和來源復(fù)雜多變，不同類型的樣品適用不同的方法，紅外光譜分析樣品可分為壓片法、糊狀法、薄膜法（溶劑溶解成膜法、熱壓法）、液體池法（液體試驗(yàn)、液體膜試驗(yàn)）、氣體池法等?。

對(duì)于聚合物材料和成品樣品的分析，主要測(cè)試粉末和樹脂。日常測(cè)試的主要方法是熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。當(dāng)然，這三種測(cè)試方法的差異也會(huì)導(dǎo)致測(cè)試圖譜的一定差異。國家高材料分析測(cè)試中心通過實(shí)際應(yīng)用案例討論了不同方法之間的差異，幫助您在材料分析和樣品中提供一些想法。

1、KBr研磨壓片法

采用KBr研磨壓片法制樣時(shí)，一般選擇光譜純度KBr顆粒。KBr顆粒在使用前需要干燥，以防止吸水。如果壓制的晶片不能立即測(cè)試，則需要保存在干燥的環(huán)境中。KBr研磨壓片法的制樣步驟如下圖8所示：

粉狀樣品正在進(jìn)行中KBr當(dāng)壓片時(shí)，它可以和KBr相互研磨均勻，測(cè)試圖譜峰清晰明顯，雜峰較少。聚合物樹脂使用粉末研磨，材料本身和KBr難以不均勻，導(dǎo)致測(cè)試雜峰較多，基線有一定偏移。

3、KBr研磨壓片法中峰值的影響

由于KBr易吸水，部分試驗(yàn)粉也易吸水，導(dǎo)致試驗(yàn)圖譜高峰強(qiáng)度，導(dǎo)致譜圖判斷異常。所以在使用KBr研磨壓片時(shí)，要特別注意消除水峰的影響。一般用兩種方法消除:樣品和KBr干燥后測(cè)試扣除KBr的背景?？蓪Br使用前用烘箱或烘干機(jī)烘干，或長(zhǎng)期保存在烘干機(jī)中使用KBr背景扣除法后，水的吸收峰減弱，不能完全消除，但在干燥環(huán)境下測(cè)試會(huì)減。因此，紅外測(cè)試的房間和儀器需要保持干燥。

4、KBr研磨壓片法中壓片技術(shù)的影響

KBr研磨壓片的方法也很重要，會(huì)對(duì)圖譜的質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。KBr研磨壓片時(shí)注意樣品和樣品KBr充分研磨一般需要研磨至顆粒物2.5μm以下(日研磨10-200左右)min）。研磨不足容易引起光散射，導(dǎo)致基線偏移。

?壓片施加正確的壓力和飽壓時(shí)間也很重要。壓力過大或飽壓時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致壓片過于光滑，導(dǎo)致偏光，導(dǎo)致高強(qiáng)度尖峰，有時(shí)甚至平整或覆蓋正常峰值，如下圖14所示：

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