紅外光譜由傅里葉改變(Fourier?Transform?infrared?spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)兩束相光的兩束相關光的光程差δ傅里葉變換之間有函數關系。

該方法已廣泛應用于有機化學、金屬有機化學、無機化學、催化、石化、材料科學、生物學、醫學和環境。

●檢測步驟●

在傅立葉紅外光譜變換測量中，主要有兩個步驟：第一步是測量紅外干擾圖，這是一個極其復雜的時域譜，難以解釋；

第二步是通過計算機快速計算干擾圖，以獲得波長或波數為函數的頻域譜，即紅外光譜圖。?

第三步是分析紅外譜圖，先特征，后指紋；先強峰，后強峰；尋找一組相關峰→佐證

首先識別特征區的第一強峰，找出相關峰，歸屬

若飽和度>=4.苯環結構優先

下圖為分子式C9H7NO紅外吸收光譜，確定其分子式。

不飽和度U=(2 2*9 1-7)/2=7→可能含苯環

●常見的操作問題及注意事項●

1.?壓片法?KBr?處理和保存

壓片使用的KBr不需要光譜純，分析純在國外經常使用，但必須注意以下幾點:

①選擇正規的產品，有水份是沒有關系的，關鍵是沒有無雜質，尤其是有機物峰，還有SO42-，NO3-等等，可以先做個紅外看純度。

②如果符合要求，可以大量處理KBr。首先，用干凈的瑪瑙研碗仔細研磨，然后在120年℃烘干24h，或馬弗爐中400℃在專用干燥器中冷卻30分鐘。

③再做個KBr紅外線，看吸收。若無特殊吸收，可放入干燥器中，統一保存。

④另外，用小稱量瓶和專用藥勺取出一小部分KBr供正常使用和統一保存KBr分開KBr盡量減少開啟次數。

⑤做紅外的KBr必須特殊使用，不得與其他實驗合成混合。藥物遵循只允許出入的原則。處理過的KBr以免污染。

⑥也可以使用純光譜，但也應進行上述處理。

⑦液體中的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可用于壓片。

2.?液膜?KBr?晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用久了，不透明或不平整，有幾種方法可以徹底處理?：

①可用附帶拋光附件拋光。

②可先用細金相(淺色，物理系常有)砂紙拋光，再用平絨布擦拭。

③蒸餾水在國外使用 五種異丙醇混合物，先滴在絨布表面拋光，然后迅速轉移到干絨布表面摩擦。效果也很好。處理時必須戴上手套，以避免手上水分的侵蝕。

3.?操作注意事項

?a.理論上，研磨粒度應小于其紅外光波長，以避免色散譜的產生?：?盡量不要在研磨過程中吸收水分，不要對樣品呼氣。

b.做紅外樣品時，注意輕輕打開樣品室，同時不要面對樣品室呼氣，可以使背景吸收扣很好。

c.將鹽片從內到外擦洗，有機溶劑，如丙酮不多。

d.控制液體樣品的厚度。

e.洗手干凈干燥很重要。

4.?一些特殊樣品的處理方法

a.溶液中生成的一些樣品，如配合物等，不易提取。溶液滴可以添加到溶液中KBr干燥和研磨。如果樣品不怕加熱，可以在加熱和干燥后進行測試。如果樣品不能加熱，可以在溶劑揮發后放入干燥器中自然干燥，然后測量紅外線。

b.如果沒有氟化鈣鹽片，可以使用一些含水樣品KBr粉末壓片，將樣品滴在上面，測試后拋棄。

c.平時用壞了的KBr例如，一半的碎片可以用來測量含水樣品。如果光面不好，可以用異丙醇5份加水1份，滴在絨布上拋光。

d.樣品根據樣品的特點進行處理。

例如，輪胎橡膠制品不能研磨，一般壓片法很難制樣：

①普通制樣方法得到的譜圖透過率差，無特征吸收；

②使用全反射方法測量全反射紅外譜不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，譜圖效果也很差。即使放大后，峰值吸收率仍為98%~100%，樣品平整度不夠，不成形、不均勻；

③采用普通壓片法，采用溶劑溶解和研磨混合制樣法，比較了幾種不同的溶劑，達到了更滿意的效果。

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